如何判断FID检测器是否被污染,如何避免被污染? |
FID检测器是氢火焰离子化检测器的简称,属于质量型检测器,主要包括一个不锈钢制成的离子室、气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件,如下图 因为喷嘴所处的位置,他极易被污染。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大、基线不稳,重则会熄火或点不着火,严重影响气相色谱的定性和定量分析。那么如何判断FID检测器是否被污染了呢? 原因 FID检测器被污染后,通常会出现下面所述的一些现象:色谱图的基线噪声太高、FID点不着火、基线突然上漂或者出现满量程的现象、恒温分析时基线有不规则的波动、出峰前出现负的尖端(峰)、出峰以后基线不回零或降到正常基线以下、连续进样中灵敏度不重复、出现圆头峰等 等。 导致FID检测器被污染的原因主要有以下四点: 1.检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器 当检测器的温度设置的比色谱柱实际工作温度低时,已经气化的样品有可能在检测器处出现冷凝,导致气化不彻底,在检测器处形成冷凝液,污染检测器 2.色谱柱固定相流失导致检测器污染 当色谱柱使用高于色谱柱固定相最高承受温度时,就会造成色谱柱内固定相的流失,流失的固定相有时会沉积在FID喷嘴处,导致喷嘴污染 3.积水导致检测器污染 基线突然上漂或出现满量程现象,原因很可能是检测器积水,出现检测器积水通常又两个原因: 一是检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝。 二是关机顺序不恰当,先把检测器温度关闭,而没有关检测器处的空气和氢气,导致生成的水在检测器处冷凝。 4.分析样品燃烧不充分导致检测器污染 当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。 解决方案 针对不同原因导致的FID检测器污染,要采用相应的预防措施。 1.检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器 针对于这种污染,采用的措施为在使用色相谱时,应设置检测器温度高于柱箱进行样品分析时 的最高温度,且柱箱工作温度高于所分析样品的沸点。 2.色谱柱固定相流失导致检测器污染 为了防止检测器中色谱柱固定相的流失,应注意以下几点: a.色谱柱在连接检测器使用前充分老化; b.是否选择质量可靠的色谱柱; c.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。 3.检测器积水污染 为了防止检测器积水污染,应该采取以下措施: a.检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝,因此检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30℃,且大于150℃以防水凝结在检测器上。 b.关机顺序不恰当,正确的关机顺序,是先关闭氢气再管空气,然后关闭检测器处的加热,等柱温箱度降到室温时,再关闭载气。 4.分析样品燃烧不充分导致检测器污染 当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小时,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分再检测器处沉积,污染检测器。因此,进行样品分析时,应选择合适的进样量,再满足分析对FID的灵敏度要求的情况下,尽量选择稍大一些的空气流量,以便使样品充分燃烧。 |