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气体中氮氧化物的检测方法

        氮氧化物,包括多种化合物,如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化氮(N2O5)等。除二氧化氮以外,其他氮氧化物均极不稳定,遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮,一氧化氮又变为二氧化氮。因此,职业环境中接触的是几种混合物常称为硝烟(气),主要为一氧化氮和二氧化氮,并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性,因此环保中对氮氧化物有严格的限定要求,此外一些电子工业用气体液会对氮氧化物有严格的控制要求。下面我们将介绍几种氮氧化物的检测方法。

1.Saltzman法

      利用装有高锰酸钾洗手液的吸收瓶收集气体中的二氧化氮形成偶氮燃料。由于一氧化氮不与高锰酸钾反应,通过氧化管可以将一氧化氮转化为二氧化氮后再用第二个吸收瓶中的吸收液吸收生成偶氮燃料,再用紫外分光光度计,设置波长是540~545nm,测量样品的吸光度,与标准曲线比对得到测量结果。此方法检测的浓度范围为0.015~2.0mg/m3。

2.化学发光法

       此方法是ISO里规定的标准方法,我国部分标准也等同采用该方法。其原理是样品空气以恒定的流量通过颗粒物过滤器进入仪器反应室,与过量的臭氮混合,一氧化氮分子被过量臭蛋氧化形成激发态的二氧化氮分子,返回基态过程中发光,光强度与一氧化氮的浓度成正比。样品中一氧化氮和二氧化氮通过钼炉,二氧化氮转化为一氧化氮,测量一氧化氮总量得到氮氧化物浓度。二氧化氮的浓度通过氮氧化物和一氧化氮的浓度差值进行计算。由于方法最低检验出限在1ppd,精度高,操作简单,成为环保和电子行业常用的氮氧化物检测方法。

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3.检测管法

       氮氧化物检测管室一根密封的细长玻璃管,因为填充有特定的试剂盒着色剂而呈现特定的颜色,当含有氮氧化物的气体样品进入检测管后,会发生化学变化,从而引起颜色的变化。观察颜色变化的界限对应的刻度,即是被检验品中的氮氧化物的浓度。反应原理:

一氧化氮检测管:NO+Cr6+ +H2SO4→NO2, NO2+O-联甲苯胺→黄橙色产物;

二氧化氮检测管:NO2+O-联甲苯胺→黄橙色产物。


4.气相色谱法


       可使用配有氦离子化检测器(DID)或其他同类检测器的气相色谱,采用HayeSep系列色谱柱对一氧化二氮等氮氧化物进行分析分离。该方法较化学法来说,操作更为简单快捷,检出限在0.1ppm左右,是现如今分析某些特定氮氧化物常用的分析方法。