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仪器校准中火焰离子化检测器(FID)检测限的测定


1.温度 


        一般按照计量检定规程的要求来进行设定,可以有一定的偏差,但是需要注意的是,检测器的温度应当高于色谱柱温度至少10℃以上。如《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》中规定的温度为:柱箱温度:80℃左右;气化室温度:120℃左右;检测室温度:120℃左右。


2.载气


        一般使用氮气,当然氮气也是可以的,纯度一般不低于99.95%。载气的流速应当保证分离度,兼顾效率。燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。


3.色谱柱


        一般使用非极性,或者弱极性色谱柱,色谱柱较长或者固定液比例含量较高会导致出峰慢且拖尾。在可以满足分离测定的情况下,使用较小数目、较少固定液和较长度的色谱柱。


4.标准样品


        使用浓度为(10~1000)ng/μL的正十六焕-异辛焕溶液,或(10~10000)μmo/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/H2、CH4/Ar或CH4/He标准气体。


5.测定


       按要求的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1μl~2μl的正十六焕-异辛焕溶液,连续进样7次,记录正十六焕峰面积。或用流量计进入CH4/N2、CH4/H2、CH4/H2、CH4/Ar或CH4/He标准气体,连续进样7次,记录甲焕峰面积。计算7次峰面面积的平均值。


6.FID检测限的计算


(1)基线噪声

       记录基线30分钟,选取基线中噪声最大峰峰高对应的信号值为仪器的基线噪声。

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(2)计算公式

D=2NW/A

其中

D:FID检测线(g/s);

N:基线噪声(A);

W:正十六焕或甲焕的进样量(g);

A:正十六焕或甲焕峰面积的算术平均值(A · s)